半永久特训班6月公开课:试验条件的优化

来源:未知日期:2018-05-12 09:33 浏览:
  以市场上5款防晒霜为测试样品,半永久培训班分别称取0.1g,加入10mL甲醇,稀释100倍,涡旋振荡,超声提取30min;分别移取上述溶液1mL,以甲醇稀释并定容至10mL,被测防晒霜即被稀释1000倍,后经0.45μm滤膜过滤后进样。流动相的选择:分别对甲醇-水(体积比90︰10)、甲醇-水(体积比88︰12)、甲醇-水(体积比80︰20)进行试验,结果表明,当流动相为甲醇-水(体积比90︰10)时,可以将3种防晒剂有效分离。本方法无需采用四氢呋喃或具有强烈腐蚀性的高氯酸作流动相并且在6min内可将三种组分有效分离。二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷标准溶液的色谱图见图1。
1. 二苯酮 - 3;2. 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯;3. 丁基甲氧 基二苯甲酰基甲烷
  取上述10、20、50和100mg/kg混合标准溶液,进样10μL,按前述色谱条件进行分析,3种防晒剂在10~100mg/kg内都具有良好的线性,具体结果见表1。另取3份空白化妆品试样溶液,在上述条件下进行分析,得到3种防晒剂的检出限(3S/N),结果也列于表1。晒化妆品乳液,进行加标回收试验,三次试验的结果平均值见表2。
标准曲线参数及检出限
  表2的数据显示,它们的加标回收率在93.0%~100.5%之间,此方法显示出较高的加标回收率。二苯酮-3的相对标准偏差(RSD)为1.1%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定相对标准偏差为0.8%和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的测定相对标准偏差为0.7%,表明该方法精密度良好。
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